牛磺酸的測(cè)定方法

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牛磺酸的測(cè)定方法

1鹽酸酯化法
（1）2-氯乙胺鹽酸鹽的制備。在250mL燒瓶中加入100g濃鹽酸，攪拌下緩緩加入乙醇胺61g，升溫至145-150℃,通過氯化氫氣體至有少量HCL逸出為止；然后蒸餾，在150℃下邊減壓蒸餾邊反應(yīng)15h，至無水餾出為止；zui后將反應(yīng)液冷卻至70℃，加入無水乙醇50g，冷卻結(jié)晶，經(jīng)分離、洗滌（用無水乙醇）、真空干燥得成品106g，收率91.3%.
（2）牛黃酸的制備。將66.2gNa2SO3加入500mL燒瓶中，加250mL水溶解，在50℃下開始滴加上述產(chǎn)品58g溶于15mL水的溶液，6h滴完；然后升溫至65℃反映3h，升溫至90℃反應(yīng)4h，zui后回流1h，測(cè)定牛黃酸含量折算收率94%。用電滲析法除去無機(jī)鹽，然后濃縮結(jié)晶得牛黃酸57.2g，提取收率91.5%，純度99.6%,總收率83.6%.
2硫酸酯化法
（1）2-氨基乙基硫酸氫酯的合成。在500mL燒瓶中加入乙醇胺（36.6g，0.6mol）和甲苯（100mL）,在水浴冷卻及攪拌下滴加98%的硫酸（61.4g,0.626mol），約需50min滴完；再加入十六烷基三乙基氯化銨（1.4g,0.0039mol），溶劑用四氯化碳（CTC）,加熱回流1.5-2h，分離出理論量的水（約11mL）；經(jīng)冷卻、過濾、洗滌、干燥，得2-氨基乙基硫酸氫酯83g（熔點(diǎn)273-279℃），收率98.1%.
（2）牛黃酸的合成。在500mL燒瓶中加入亞*（75.6g,0.60mlo）和250mL水，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下緩緩且均勻地加入硫酸氫酯（28.2g，0.2mol），加完后繼續(xù)回流10-12h生成牛黃酸；減壓蒸去其中的水分，在漫漫加入濃硫酸100mL攪拌約1h，使產(chǎn)物溶解*；濾出無機(jī)鹽晶體，并用20mL濃鹽酸洗滌兩次。濾液減壓濃縮至體積的一半，加入95%的乙醇50Ml,即有部分結(jié)晶析出；將濾液放入冰箱冷凍1-2h，過濾得粗品，再用濃鹽酸重結(jié)晶一次即得產(chǎn)品21.3g（熔點(diǎn)298-301℃，收率85%。總收率為83%。

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